加壓熱重分析儀是一種材料物性測(cè)試設(shè)備,可以用于測(cè)量化合物的水分、氣體和其他揮發(fā)性成分的含量。該設(shè)備通過(guò)升溫并施加壓力來(lái)實(shí)現(xiàn)樣品中被分解組分的失重情況,從而得到壓力敏感性、反應(yīng)性等物理性質(zhì)的信息。下面是
加壓熱重分析儀使用方法的詳細(xì)介紹。
1、樣品制備
首先,需要準(zhǔn)備適當(dāng)數(shù)量的樣品,這些樣品根據(jù)研究對(duì)象的不同可以有所差別。通常應(yīng)選取干燥后密閉包裝的樣品,并且在設(shè)備精確稱量平臺(tái)上進(jìn)行稱量,保證稱量誤差小于0.1mg。
2、啟動(dòng)儀器
按照儀器說(shuō)明書(shū)操作,將儀器啟動(dòng)并按照原有程序設(shè)定參數(shù),包括樣品量、樣品質(zhì)量、升溫速率等數(shù)據(jù),并預(yù)熱設(shè)備至溫度。
3、安裝樣品
取出準(zhǔn)備好的樣品,打開(kāi)儀器的樣品室,利用鉗子安裝樣品。注意要按照試驗(yàn)要求調(diào)整樣品容器高低,使之處于適當(dāng)位置,接下來(lái)加入試劑。
4、加入試劑
在樣品中加入適量的試劑溶液或氣體,以保證樣品的合成反應(yīng)可以正常進(jìn)行。注意:此項(xiàng)操作需根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容執(zhí)行,如不加試劑進(jìn)行干燥失重測(cè)試、單純無(wú)壓力變化試驗(yàn)等。
5、達(dá)到設(shè)定條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
設(shè)備開(kāi)始運(yùn)行后,要確保已達(dá)到所設(shè)置溫度和壓力條件,然后開(kāi)始實(shí)驗(yàn)并觀察信號(hào)變化情況。
6、數(shù)據(jù)分析
當(dāng)采集到的數(shù)據(jù)符合預(yù)期和充分鑒定后,在與該設(shè)備配套的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)上對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,并輸出結(jié)果數(shù)據(jù)報(bào)告。
7、設(shè)備清潔維護(hù)
測(cè)試結(jié)束后清理樣品容器和設(shè)備表面等部件,杜絕數(shù)據(jù)污染或交叉污染現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)按照說(shuō)明書(shū)切記定期(一般2-3個(gè)月)對(duì)儀器內(nèi)核心部件(爐管、電子秤、壓力傳感器)進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)。
總之,以上是加壓熱重分析儀使用方法的簡(jiǎn)述,需要特別注意放置樣品的前后操作,因?yàn)檫@些需要影響物質(zhì)的組成和穩(wěn)定性。正確知道使用方法有利于更好地進(jìn)行試驗(yàn),得到準(zhǔn)確和可靠的結(jié)果。